實(shí)驗(yàn)室玻璃量器準(zhǔn)確度的這些影響因素，你知道嗎？
發(fā)布時(shí)間：2023-12-20 瀏覽次數(shù)：648
一般來說，校準(zhǔn)和使用不當(dāng)是產(chǎn)生誤差的主要原因。按本正確的方法仔細(xì)操作，可以盡可能減小操作誤差，就可獲得最高準(zhǔn)確度。
1、量器的溫度
量器的容量隨著溫度而改變。量器在量入或量出其標(biāo)稱容量時(shí)的溫度為標(biāo)準(zhǔn)溫度。制造量器的玻璃，其體熱膨脹系數(shù)約在10×10-6~30×10-5K-1的范圍內(nèi)。一個(gè)體熱膨脹系效為30×10-6K-1的(用鈉鈣玻璃制造的)量器在20℃下校準(zhǔn)，而在27℃下使用時(shí)只顯示0.02% 的附加誤差，它小于大多數(shù)量器的極限誤差，由此可見，標(biāo)準(zhǔn)溫度在實(shí)際使用中是不重要的，但是為了提供良好的校準(zhǔn)基準(zhǔn)，規(guī)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溫度并在校準(zhǔn)前使量器在該溫度下達(dá)到均衡是很重要的。
2、液體的溫度
測(cè)量校準(zhǔn)量器用水的溫度的準(zhǔn)確度應(yīng)為±0.1℃，在使用量器時(shí)，應(yīng)保證其所有液體在測(cè)量其容積時(shí)都應(yīng)在同一室溫下。
3、玻璃表面的清潔度
量器在量入或量出液體的容量時(shí)與其內(nèi)表面的清潔度有關(guān)，清潔度差會(huì)使彎液面畸形而引起誤差，這種彎液面的缺陷有兩種。玻璃表面不完全濕潤，即液體表面與玻璃以明顯的角度接觸，而不是形成曲線與玻璃表面相切。由于液體表面污染而減少了表面張力，使曲率半徑增加。用于量出液體的量器，內(nèi)壁不清潔則可使內(nèi)壁上的液膜分布不規(guī)則或不完整而引起誤差。若有化學(xué)沽污，即使不影響容量，也可能因化學(xué)反應(yīng)使?jié)舛茸兓a(chǎn)生誤差。配有磨口塞的容器應(yīng)特別注意清洗研磨區(qū)。
要確定量器是否徹底清洗干凈，應(yīng)在充液時(shí)進(jìn)行觀察(量出式的量器最好從液面以下充液，即從滴定管的旋塞閥下部，或從吸量管的流液口)，彎液面升高而不變形(即在其邊緣處不起皺)。在充液超過標(biāo)稱容量后，應(yīng)將多余液體放出(量出式量器應(yīng)通過流液口排液，量入式量器應(yīng)使用吸管吸出)。上部的玻璃表面應(yīng)保持濕潤均勻，在邊緣處彎液面不應(yīng)起皺變形。
4、凹液面的調(diào)定
凹液面是指待測(cè)容量的液體與空氣之間的界面。
大多數(shù)量器都可采用對(duì)照基準(zhǔn)線或分度線來調(diào)定和讀取凹液面。凹液面應(yīng)該這樣調(diào)定：凹液面的最低點(diǎn)應(yīng)與分度線上邊緣的水平面相切，視線應(yīng)與分度線上邊緣在同一水平面上。然而水銀凹液面應(yīng)按其最高點(diǎn)與分度線下邊緣水平相切當(dāng)使用不透明液體，視線的水平線應(yīng)通過凹液面的上邊緣，必要時(shí)應(yīng)做適當(dāng)?shù)男?zhǔn)(見圖)
適當(dāng)安排光線可以使得彎液面暗淡且輪廓清晰，為此，應(yīng)襯以白色背景，并遮去不需要的雜光。例如，可以在量器定位液面以下不大于1mm處，放置一條黑色紙帶或用一小段切開的黑色厚膠管箍在量器管壁上。
當(dāng)分度線的長度足以同時(shí)從量器前后觀察時(shí)，視線應(yīng)處于上邊緣前后部分重合的位置上，可以避免視差。量器只在前面具有分度線時(shí)，使用黑色遮光帶來調(diào)定分度線上邊緣，視差可以忽略不計(jì)，但也應(yīng)注意，眼睛應(yīng)與分度線上邊緣在同一水平面內(nèi)讀數(shù)。
5、流出時(shí)間
對(duì)于量出式量器，由于量器內(nèi)壁上遺留的液膜而使量出的容量總是小于量入的容量。液膜的容量與液體流出的時(shí)間有關(guān)。當(dāng)流出時(shí)間超過一定值后，剩余液膜的容量就極小而且不變，因此，量出液體容量誤差的影響可忽略不計(jì)。
流出時(shí)間被分成若干段并有一定的等待時(shí)間也可以達(dá)到同樣的效果，當(dāng)流液口破損或堵塞，以及任何為了增快流速而改變流液口尺寸的做法都會(huì)引起讀數(shù)誤差。這種誤差降低了讀數(shù)的準(zhǔn)確性，而且不能估算。
流出時(shí)間適用于量出式以水作為液體的玻璃量器。實(shí)際流出時(shí)間在該范圍內(nèi)變化將不會(huì)有不合理的容量差異，但為安全起見，應(yīng)規(guī)定出流出時(shí)間范圍。流出時(shí)間仍可標(biāo)在A級(jí)滴定管和吸量管上，使用者可以通過測(cè)量流出時(shí)間來檢查流液口是否堵塞或損壞。
6、小結(jié)
實(shí)驗(yàn)室玻璃量器準(zhǔn)確度的這些影響因素，真的不是小題大做，在某些時(shí)候，這些影響因素會(huì)成為總不確定度的主要貢獻(xiàn)，一定要引起重視。
來源：環(huán)凱轉(zhuǎn)載于“食品微生物檢測(cè)”公眾號(hào)；
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